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水分測定之前,樣品性質了解一下

點擊次數:948 更新時間:2019-08-16

   水分測定之前,我們認為工作人員應該了解一下樣品的性質,這對于工作的順利開展有幫助。

  1、是否易(yi)揮發,易(yi)揮發樣品,在保存和測(ce)量過程中建(jian)議在一(yi)個相對密(mi)封(feng)的環(huan)境(jing)中進行(xing),比(bi)如用注(zhu)射(she)器(qi)進樣。

  2、是否容易(yi)吸水,容易(yi)吸水的(de)樣品一定要密封保(bao)存,進樣時盡量避免與(yu)空氣接觸,有條件的(de)實驗(yan)(yan)室,做(zuo)實驗(yan)(yan)前應(ying)該提前除濕1-2小(xiao)時。

  3、樣(yang)品(pin)(pin)的前處理(li),如果是固體樣(yang)品(pin)(pin),那么需要研(yan)磨(mo)或(huo)者(zhe)分(fen)散(san),樣(yang)品(pin)(pin)越精細越好,但是要注意不易(yi)暴漏在空氣中時間過長(chang)。

  4、加熱法(fa)水分測定(ding)儀樣(yang)品注意事項:

  a.樣(yang)品中除了水之外(wai)不能含有其他沸點低于200度(du)的(de)物(wu)質(zhi),或者易揮(hui)發物(wu)質(zhi),否則會造成較大的(de)結(jie)果偏差。

  b.樣品處理(li),樣品處理(li)越(yue)精細越(yue)好,如果樣品在(zai)加熱(re)后出現(xian)結塊等現(xian)象的(de)話,則需要考(kao)慮(lv)用其他方法來測試。

  微量水分測定儀是一(yi)款常見的(de)水分測(ce)定儀器,如果使(shi)用過程中遇到電解電流一(yi)直不(bu)變化的(de)情況,該如何應對呢(ni)?

  電流的顯示(shi)只(zhi)是在后沒(mei)指示(shi),過(guo)程(cheng)(cheng)中(zhong)有沒(mei)有電流知識呢(ni)?它分析的過(guo)程(cheng)(cheng)其實是一個電解(jie)的過(guo)程(cheng)(cheng),先要(yao)確認設(she)備(bei)的連接(jie)是否牢靠,如果是牢靠的,那就是儀器出現問題了,可以(yi)(yi)測試下(xia)儀器是否準(zhun)確。再按以(yi)(yi)下(xia)步驟(zou)來進(jin)行:

  步驟一:處理電解池。

  把微量水分(fen)測定儀的電(dian)(dian)(dian)解池(chi)輕輕晃動(dong)幾(ji)下,使池(chi)瓶內(nei)壁上的水分(fen)被電(dian)(dian)(dian)解液充分(fen)吸收(shou),然后把電(dian)(dian)(dian)解池(chi)放入(ru)夾持器中(zhong),打開(kai)攪拌開(kai)關(guan),調(diao)整攪拌速度,使液面(mian)形成一個小的漩渦(wo)。把測量電(dian)(dian)(dian)極插(cha)頭(tou)和電(dian)(dian)(dian)解電(dian)(dian)(dian)極插(cha)頭(tou)插(cha)入(ru)主機的相應插(cha)座上,并使其(qi)接觸良好,打開(kai)電(dian)(dian)(dian)解開(kai)關(guan)。

  說明:在(zai)過碘的狀態下,測(ce)量信號指(zhi)示燈、電解信號指(zhi)示燈的綠色燈是全部(bu)熄滅的,只分別亮一個(ge)紅燈,并且(qie)數(shu)字顯(xian)示器不計數(shu)。

  步驟二:調整電解液的平衡。

  如(ru)果(guo)電(dian)解(jie)(jie)池(chi)還是處于深度過碘(dian)狀態,用50ul微量(liang)進樣器(qi)每次抽取(qu)10ul的蒸餾水,用濾紙(zhi)擦拭一下(xia)(xia)針(zhen)頭,按一下(xia)(xia)啟動(dong)鍵,通(tong)過進樣旋塞中間的孔分多次注入(ru)(ru)到電(dian)解(jie)(jie)池(chi)液面以下(xia)(xia),隨時注入(ru)(ru)隨時觀察電(dian)解(jie)(jie)液的顏(yan)色變(bian)化(hua),直到電(dian)解(jie)(jie)液變(bian)成淡黃色,測(ce)量(liang)信號燈和(he)電(dian)解(jie)(jie)信號燈綠燈有指示,計數(shu)(shu)器(qi)開始計數(shu)(shu)為止。

  待計數停止(zhi),再停止(zhi)攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內壁上(shang)的水分被(bei)吸收,終點報警后即可(ke)進行標定。

  步驟三:標定測定儀。

  電(dian)解液(ye)穩定以后,用(yong)(yong)0.5ul微量(liang)進樣器(qi)抽取0.3ul蒸餾水(shui),用(yong)(yong)濾(lv)紙擦拭(shi)針(zhen)頭(tou),按一(yi)下啟動鍵(jian),注入(ru)到(dao)液(ye)面以下,儀(yi)器(qi)開始計(ji)(ji)數(shu),達(da)到(dao)終點,顯示300±30ug水(shui),連續標定2~3次(ci),計(ji)(ji)數(shu)值都(dou)在該要(yao)求范(fan)圍內,說(shuo)明儀(yi)器(qi)是(shi)準(zhun)確的。

  如果您在使用微量(liang)水分測(ce)定儀或者水分測(ce)定的時候,遇到不能解決的問題,都可以與我們進行交流(liu)。

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