微量水分測定儀的操作程序
1、微量水分測定儀滴定液的加入
將進液管(guan)(guan)(guan)、分子篩(shai)干燥管(guan)(guan)(guan)及瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設(she)備(bei)。按(an)鍵盤上“清(qing)洗”鍵，輸入次數和(he)體積數，按(an)“啟動”鍵開始(shi)(shi)清(qing)洗滴定管(guan)(guan)(guan)，使試劑充滿整個(ge)進出液管(guan)(guan)(guan)。建議(yi)每天開始(shi)(shi)實驗前反復循環清(qing)洗滴定管(guan)(guan)(guan)，使得試劑瓶中(zhong)和(he)滴定管(guan)(guan)(guan)路中(zhong)濃度保持(chi)一致。（一般設(she)定3次10ml，可適當減(jian)少(shao)次數和(he)體積。）
2、溶劑(ji)的加入(ru)（無水(shui)甲醇）
將(jiang)溶劑管、分子篩(shai)干燥管及瓶(ping)蓋裝在(zai)無水甲醇(chun)試劑瓶(ping)上(shang)，通過(guo)自動給排(pai)液(ye)器在(zai)滴(di)定池中(zhong)加入(ru)(ru)20~50ml的無水甲醇(chun)，至少(shao)(shao)要保(bao)(bao)證浸沒電極和出液(ye)管。加入(ru)(ru)的甲醇(chun)的量取決于(yu)滴(di)定池的大小(xiao)，也取決于(yu)被測(ce)樣品(pin)量的大小(xiao)。加入(ru)(ru)甲醇(chun)后，滴(di)定池要立即關(guan)緊，目的是把(ba)無法避免的進入(ru)(ru)滴(di)定池的大氣中(zhong)的水分保(bao)(bao)持至zui少(shao)(shao)量。同時，請(qing)開啟攪(jiao)拌。
3、預(yu)滴定
按“方法”鍵(jian)，選擇“方法1-水分預(yu)滴定(ding)”，確(que)認(ren)后按“啟動”鍵(jian)，開始預(yu)滴定(ding)程(cheng)序。測定(ding)結(jie)束，按“確(que)認(ren)”鍵(jian)返回(hui)到系統保持狀態，以便進行其(qi)他程(cheng)序。
使用試劑將加(jia)進(jin)滴(di)定(ding)(ding)(ding)池(chi)中的(de)(de)溶劑滴(di)定(ding)(ding)(ding)至干燥(zao)狀態。此過程是非常重(zhong)要的(de)(de)，因為預滴(di)定(ding)(ding)(ding)不僅可(ke)(ke)以(yi)消除溶劑中的(de)(de)水分，而且(qie)還能去除滴(di)定(ding)(ding)(ding)池(chi)里面、壁上以(yi)及電極上所(suo)吸附的(de)(de)水分，同時滴(di)定(ding)(ding)(ding)池(chi)中的(de)(de)氣體液得到了干燥(zao)。滴(di)定(ding)(ding)(ding)至一個(ge)(ge)穩定(ding)(ding)(ding)的(de)(de)終點是可(ke)(ke)靠分析的(de)(de)先決條件，所(suo)以(yi)進(jin)行預滴(di)定(ding)(ding)(ding)時要盡(jin)可(ke)(ke)能多地消耗一定(ding)(ding)(ding)時間。一個(ge)(ge)幾(ji)乎*干燥(zao)的(de)(de)滴(di)定(ding)(ding)(ding)池(chi)漂移值一般在10ml/min左(zuo)右。
4、漂(piao)移
按“方法”鍵，選擇“方法2-水分漂(piao)移(yi)(yi)”，確認(ren)(ren)后(hou)按“啟動(dong)”鍵，開(kai)始(shi)漂(piao)移(yi)(yi)程(cheng)序。測定(ding)結束，按“確認(ren)(ren)”鍵保(bao)存漂(piao)移(yi)(yi)值，返回(hui)到系統保(bao)持狀態，以(yi)便(bian)進行其(qi)他程(cheng)序。
微量(liang)水分測定儀通過4分鐘自(zi)動測定漂移值，以指示設(she)備的干燥程度，以及反映外界環境對測試(shi)的影響，此值會作(zuo)為(wei)背景在標定及樣品計算中扣(kou)除。單位用(yong)ml/min表示，即每分鐘消(xiao)耗試(shi)劑(ji)的毫升數。重新(xin)裝入新(xin)鮮試(shi)劑(ji)的滴定池的漂移值不(bu)應超過30ml/min，的是達到(dao)10ml/min.以下(xia)。
5、標定
按“方法(fa)(fa)”鍵(jian)，選(xuan)擇“方法(fa)(fa)3-水分標(biao)定”，確(que)認后選(xuan)擇“1測量”，再次確(que)認后選(xuan)擇標(biao)準品、輸入(ru)標(biao)準品的量，確(que)認后按“啟(qi)動”鍵(jian)，開始標(biao)定程序。測定結(jie)束，按“確(que)認”鍵(jian)保存并打印標(biao)定結(jie)果，返回到(dao)系統保持狀態，以便進行其他程序。多次標(biao)定請重復此(ci)操作。
試劑(ji)滴定(ding)度的(de)(de)測量是實驗中進行的(de)(de)必要(yao)(yao)工作。尤其(qi)當標準(zhun)溶(rong)液的(de)(de)滴定(ding)度因為(wei)某(mou)些因素比如(ru)大氣中濕氣的(de)(de)滲入、環(huan)境(jing)溫度的(de)(de)變化而改變或可能改變時，就顯(xian)得更加必須和(he)重要(yao)(yao)。試劑(ji)標定(ding)的(de)(de)頻率(lv)主要(yao)(yao)取決于滴定(ding)試劑(ji)的(de)(de)選(xuan)擇，不(bu)同的(de)(de)試劑(ji)穩定(ding)性不(bu)一樣(yang)，另外滴定(ding)劑(ji)的(de)(de)儲(chu)存并不(bu)是*密(mi)封的(de)(de)，所(suo)以(yi)建議(yi)在每天滴定(ding)前都要(yao)(yao)進行標定(ding)。
（1）標(biao)準(zhun)品的選擇
用去離(li)子(zi)水標定(ding)(ding)：用去離(li)子(zi)水標定(ding)(ding)滴定(ding)(ding)劑濃度需要大(da)量的練(lian)習和*的實(shi)驗操作以獲得重復(fu)的*的結果。由于使用去離(li)子(zi)水量非常小（10?l～20?l），偶(ou)然誤差較(jiao)大(da)，因此推薦多次標定(ding)(ding)取平均(jun)值(zhi)以確(que)定(ding)(ding)滴定(ding)(ding)液的濃度。（常用方法）
用水標(biao)準(zhun)品標(biao)定(ding)(ding)：精密(mi)稱定(ding)(ding)水標(biao)準(zhun)品1.0到1.5克，用反稱量法(fa)確定(ding)(ding)其(qi)質量，滴定(ding)(ding)至終(zhong)點(dian)。
（2）標(biao)定值的(de)統計(ji)計(ji)算
多(duo)次(ci)標(biao)(biao)(biao)(biao)定結束(shu)后(hou)(hou)，按“方(fang)法(fa)”鍵(jian)(jian)，選(xuan)擇(ze)“方(fang)法(fa)3-水分標(biao)(biao)(biao)(biao)定”，確(que)(que)認(ren)后(hou)(hou)選(xuan)擇(ze)標(biao)(biao)(biao)(biao)定目錄下(xia)“4瀏覽”查(cha)看歷史標(biao)(biao)(biao)(biao)定記錄，選(xuan)擇(ze)偏差較大的標(biao)(biao)(biao)(biao)定值(zhi)(zhi)，按“回(hui)(hui)零(ling)”刪除當前(qian)(qian)查(cha)看的標(biao)(biao)(biao)(biao)定值(zhi)(zhi)。按“退出(chu)”鍵(jian)(jian)，重新選(xuan)擇(ze)標(biao)(biao)(biao)(biao)定目錄下(xia)“2統計計算”，確(que)(que)認(ren)后(hou)(hou)會根(gen)據所保(bao)存的標(biao)(biao)(biao)(biao)定值(zhi)(zhi)統計計算，并將(jiang)平(ping)均(jun)值(zhi)(zhi)作為當前(qian)(qian)KF試劑的滴定度。按“退出(chu)”鍵(jian)(jian)返(fan)回(hui)(hui)到系統保(bao)持狀態，以(yi)便(bian)進行其他(ta)程序。
6、樣品含水量的(de)滴(di)定
按“方(fang)法”鍵，選擇“方(fang)法4-樣(yang)品(pin)水分(fen)”，確認后(hou)，請輸入樣(yang)品(pin)相關信息，再次(ci)確認后(hou)按“啟動(dong)”鍵，開始樣(yang)品(pin)水分(fen)測(ce)(ce)量程序(xu)。測(ce)(ce)定結(jie)束(shu)，按“確認”鍵保(bao)存并打印結(jie)果，返(fan)回到系統保(bao)持(chi)狀態，以便進行其他程序(xu)。多(duo)次(ci)測(ce)(ce)定請重復(fu)此操作(zuo)。
（1）取樣，進樣
取樣量可(ke)根據濃度的大小(xiao)和供(gong)試(shi)品含水量來(lai)決定測定含水量1000ppm～100%之間的樣品，以取樣量的消耗費休氏液(ye)（3～4mg/ml）2～3ml為(wei)宜(yi)。
取(qu)樣(yang)量的(de)大(da)(da)小對測量結果(guo)的(de)重現性有較大(da)(da)影響(xiang)，當取(qu)樣(yang)用于水含(han)量測定時，必須防止樣(yang)品(pin)從空氣中吸取(qu)水分(fen)，這(zhe)是造成誤差的(de)zui普遍(bian)的(de)原因，如果(guo)由于吸水或脫(tuo)水，使得水含(han)量隨(sui)著(zhu)樣(yang)品(pin)測量過程不斷變化，將得不到正確的(de)含(han)水量。 ;
（2）對(dui)液體(ti)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)，如(ru)(ru)：果汁，香水等，用(yong)(yong)注射器進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)；對(dui)固體(ti)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)，如(ru)(ru)：藥片(pian)，砂糖等，建議用(yong)(yong)稱量舟進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)，樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)要(yao)(yao)*粉(fen)碎，操(cao)作要(yao)(yao)快，以(yi)(yi)防止空氣中(zhong)水分對(dui)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)的影響；對(dui)粘稠的樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)，如(ru)(ru)：油脂，果凍，化(hua)裝(zhuang)品(pin)(pin)等也(ye)使(shi)用(yong)(yong)注射器進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)，但不要(yao)(yao)加針頭(tou)；對(dui)氣體(ti)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)，可(ke)以(yi)(yi)定(ding)量地將其溶解在適(shi)宜的溶劑中(zhong)，再(zai)按(an)液體(ti)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)進(jin)(jin)行測定(ding)。也(ye)可(ke)以(yi)(yi)直(zhi)接進(jin)(jin)行測量，但必須(xu)用(yong)(yong)流(liu)量計記錄加樣(yang)(yang)(yang)量
（3）輸入樣品相關信息
請依(yi)次(ci)輸入樣(yang)(yang)品(pin)名稱，樣(yang)(yang)品(pin)批號(hao)，樣(yang)(yang)品(pin)質(zhi)量，樣(yang)(yang)品(pin)單位(wei)一般選(xuan)擇(ze)mg。在需(xu)要輸入中(zhong)(zhong)文(wen)時請按(an)“方法(fa)”鍵轉換成中(zhong)(zhong)文(wen)區位(wei)碼輸入方式。部分設(she)備請按(an)“滴參”鍵轉換。
7、微量水分測定儀實(shi)驗結束后的處理
實驗結束后請按“退(tui)出”鍵，返回到初始狀態，以便(bian)進行清理工作(zuo)。
（1）廢(fei)液(ye)的(de)處(chu)理
將廢液(ye)(ye)管、分子篩干燥(zao)管及瓶蓋(gai)裝在廢液(ye)(ye)瓶上，通過自(zi)動給排液(ye)(ye)器將滴定池中(zhong)的廢液(ye)(ye)抽到廢液(ye)(ye)瓶中(zhong)。
（2）滴定池的處理
再次(ci)注入一定量的(de)(de)無水甲醇，利用攪拌清洗滴定池(chi)，然后將(jiang)廢(fei)液(ye)排出。重(zhong)復(fu)此操作(zuo)，以利于(yu)排凈廢(fei)液(ye)管中殘(can)留(liu)(liu)的(de)(de)廢(fei)液(ye)。如滴定池(chi)中有大量殘(can)留(liu)(liu)物，請將(jiang)滴定杯拆(chai)卸下來清洗，并晾干(gan)備用。
（3）滴(di)定管連接部分的處理
定期清(qing)(qing)潔(jie)維護整個設備，尤其是滴定管接口部分，用無水甲醇或(huo)乙醇擦洗。滴定管的(de)出(chu)液管一端，有防止(zhi)滲液的(de)迷宮(gong)，需(xu)要(yao)清(qing)(qing)洗，防止(zhi)因堵塞造成(cheng)的(de)滴定管的(de)損壞(huai)。
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