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實驗前微水儀精度調試方法

微量(liang)水(shui)分(fen)(fen)測(ce)定(ding)儀(yi)(yi)其(qi)穩定(ding)性(xing)跟準(zhun)(zhun)確性(xing)是影響測(ce)量(liang)精度的關鍵，所以，在使(shi)用微量(liang)水(shui)分(fen)(fen)測(ce)定(ding)儀(yi)(yi)的時(shi)候，我們需要對其(qi)先(xian)進行(xing)調(diao)試，使(shi)其(qi)達到檢測(ce)的標準(zhun)(zhun)。那么該如何(he)對微量(liang)水(shui)分(fen)(fen)測(ce)定(ding)儀(yi)(yi)進行(xing)調(diao)試呢?

　　步驟一：處理(li)電解池。

　　把微量水(shui)分測(ce)定儀的(de)(de)電(dian)解池(chi)輕輕晃動幾下，使(shi)池(chi)瓶內壁(bi)上(shang)的(de)(de)水(shui)分被電(dian)解液充分吸收，然(ran)后把電(dian)解池(chi)放入夾(jia)持器(qi)中，打開攪拌開關，調整攪拌速度，使(shi)液面形成一(yi)個小的(de)(de)漩渦;把測(ce)(ce)量(liang)(liang)電極插頭(tou)和電解(jie)(jie)電極插頭(tou)插入主(zhu)機(ji)的(de)相應(ying)插座上(shang)，并使(shi)其接(jie)觸(chu)良好，打(da)開(kai)電解(jie)(jie)開(kai)關。說明：在過碘的(de)狀態下，測(ce)(ce)量(liang)(liang)信號(hao)指(zhi)示(shi)燈、電解(jie)(jie)信號(hao)指(zhi)示(shi)燈的(de)綠色燈是全部(bu)熄滅(mie)的(de)，只分別亮一(yi)個紅燈，并且(qie)數字(zi)顯示(shi)器不計數。

　　步驟二：調整電解液的平衡。

　　如果電(dian)解池還(huan)是(shi)處(chu)于深度過碘狀態，用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸(zheng)餾水，用(yong)濾紙擦(ca)拭一(yi)下(xia)針(zhen)頭，按一(yi)下(xia)啟動鍵，通過(guo)進樣(yang)旋塞中間的孔分多次(ci)注(zhu)入到(dao)電(dian)解(jie)(jie)池液(ye)(ye)面以下(xia)，隨(sui)時(shi)注(zhu)入隨(sui)時(shi)觀察電(dian)解(jie)(jie)液(ye)(ye)的顏色(se)變(bian)化，直(zhi)到(dao)電(dian)解(jie)(jie)液(ye)(ye)變(bian)成(cheng)淡(dan)黃色(se)，測量信號燈和電(dian)解(jie)(jie)信號燈綠燈有指(zhi)示，計(ji)數器(qi)開始計(ji)數為止。(用新(xin)鮮的電解液，并且池瓶是干燥的情(qing)況下(xia)，大約需(xu)要注入30~50ul的(de)水。)待計數停(ting)止(zhi)，再(zai)停(ting)止(zhi)攪拌，拿起電解池輕(qing)輕(qing)晃動幾下(xia)，再(zai)次使(shi)池瓶內壁上的(de)水分被吸收，終點報警后即可進行(xing)標定。(剛換(huan)上的(de)電(dian)解(jie)液有(you)時(shi)不太穩定，這時(shi)可再(zai)注入(ru)大約2~3ul的蒸餾水，使(shi)其計2000~3000ug的數字，這樣便于更快穩定。)

　　步驟三：標定微量水分測定儀。

　　電解液穩定以后，用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸(zheng)餾水，用濾紙擦(ca)拭針頭，按(an)一下(xia)啟動(dong)鍵，注入到液面以下(xia)，儀器開始計(ji)數，達到終點(dian)，顯(xian)示300±30ug水，連(lian)續標定(ding)2~3次，計數值都在(zai)該(gai)要求范圍內，說明儀(yi)器(qi)是準確的。(說明：快速(su)水分(fen)測定儀本身的誤差不大于±0.3%，但是考慮到微量(liang)進樣器有(you)一個±5%的容量誤差和人為操作誤差，所以用蒸餾水(100%)標定時，允(yun)許誤差在(zai)±10%以(yi)內。